Pasivasyon Sonrası Testler: Hangi Doğrulama, Hangi Belge

316L hatlarda pasivasyonun doğrulanması: test yöntemleri, kabul ölçütleri ve pasivasyon uygunluk belgesinin içeriği.

Kısa Cevap

Pasivasyonu Tek Bir Test Kanıtlamaz

Evrensel test yok: ASME BPE, bir sistemin pasifleşmiş olduğunu tek başına ve tahribatsız kanıtlayan, genel kabul görmüş bir test bulunmadığını açıkça yazar.
Süreç belgesi esastır: uygun kimyasal işlem uygulandıysa, işlem sırasında üretilen belgeler (yazılı prosedür, kritik değişken kayıtları, kalibrasyon ve kimyasal sertifikaları) güvence sağlar.
Testler tamamlayıcıdır: görsel muayene ve serbest demir testleri temizliği ve yüzey demirini, elektrokimyasal ve yüzey analizleri nicel pasifleşmeyi gösterir. Hangisinin kullanılacağı sahibi ile yüklenici arasında önceden kararlaştırılır.

Pasivasyon hizmetinin kendisi için pasivasyon hizmetleri sayfasına bakın. Mikron'un hizmetinde Ferroxyl ve su kırılma gibi doğrulama testleri uygulanır ve raporlanır.

Test Matrisi

Pasivasyon ve Temizlik Testleri: ASME BPE Tablo E-5-1

Test adları ve açıklamaları ASME BPE-2019 Ek E'deki test matrisine ve atıf yaptığı ASTM A380 ile A967 uygulamalarına dayanır. CT temizlik, PT pasivasyon, RT rouge varlığı testi anlamındadır.

Test	Ne arar, nasıl yapılır	Nicel mi	Dikkat edilecek nokta
1. Kaba muayene (ASTM A380 / A967, geçti-kaldı)
Görsel muayene (CT, RT)	Doğrudan veya uzaktan (video endoskop, boroskop) inceleme; temizlik ve rouge varlığı	Hayır	Yorum özneldir; asgari ekipmanla yapılır
Silme testi (CT, RT)	Temiz, tiftiksiz beyaz bez veya filtre kâğıdı yüksek saflıkta solventle ıslatılıp yüzey silinir	Hayır	Erişilemeyen yüzeylerde yararlıdır; lif bırakabilir, elektropolisajlı yüzeye zarar verebilir
Artık desen testi (CT)	Temizlenen yüzey kurutulur; leke veya su izi kirlilik gösterir	Hayır	Basit ve hızlı; duyarlılığı düşüktür
Su kırılma testi (ASTM F22) (CT)	Yüzey, taşan bir su kabından dikey çekilir; ıslanma deseni yorumlanır	Hayır	Yağ ve gres gibi hidrofobik kirleri bulur; elektropolisajlı yüzeylerde uygulanamaz
Su ile ıslatma ve kurutma (A380) / su daldırma, Uygulama A (A967) (PT)	Damıtık suya daldırma veya suyla yıkama, sonra havada kurutma. Değiştirilmiş sürümde %3 ile %7 tuzlu su ve DI kalitesinde son durulama	Hayır	Leke, serbest demirin ve olası çukurlaşma noktalarının kanıtıdır
Yüksek nem testi, Uygulama B (A967) (PT)	Kupon aseton veya metil alkolle işlenir, kurutulur ve %97 nemde 100 °F'ta (yaklaşık 38 °C) 24 saat veya daha uzun tutulur	Hayır	Yalnız tezgahta, kuponla; monte boruya uygulanmaz; uzun sürer
Tuz püskürtme testi, Uygulama C (A967) (PT)	ASTM B117'ye göre %5 tuz çözeltisi, en az 2 saat	Hayır	Gömülü serbest demir pas veya leke olarak belirir; film kalitesi için daha uzun test gerekir
2. Hassas muayene (ASTM A380 / A967, geçti-kaldı)
Solvent halka testi (CT)	Bir damla yüksek saflıkta solvent yüzeyde karıştırılıp kuvars lam üzerinde buharlaştırılır; organik kirlilik halka bırakır	Hayır	Organik kirlilik için iyi bir testtir
Kara ışık muayenesi (CT)	Beyaz ışıksız ortamda ultraviyole ışık; bazı yağ ve şeffaf filmler görünür	Hayır	Pasivasyonu aramak için pratik değildir
Atomizer testi (ASTM F21) (CT)	Su kırılma testinin püskürtmeli çeşidi, hidrofobik filmler için daha duyarlı	Hayır	Doğrudan görsel muayene gerektirir
Ferroxyl testi, potasyum ferrisiyanür ve nitrik asit, Uygulama E (A967) (PT)	Taze çözelti, demir veya çelik parçası olmayan bir atomizörle uygulanır; 15 saniye sonra mavi leke yüzey demirini gösterir	Hayır	Çok duyarlıdır; yalnız serbest demiri bulur, pasif tabakayı ölçmez; sistem dışı kuponlara uygulanır, aksi halde test alanı ASTM uygulamasına göre temizlenir; yanlış pozitif kolaydır
Bakır sülfat testi, Uygulama D (A967) (PT)	250 cm³ çözelti: 1 cm³ sülfürik asit (özgül ağırlık 1,84), 4 g bakır sülfat, kalanı DI su. Feda edilen kupona sürülür, yüzey 6 dakika ıslak tutulur	Hayır	Sürülmüş demiri iyi gösterir; küçük, ayrık demir parçacıklarını bulmak zordur
3. Elektrokimyasal saha ve tezgah testleri
Devirsel polarizasyon (ASTM G61 benzeri; G150 kritik çukurlaşma sıcaklığı)	Kritik çukurlaşma potansiyeli ölçülür; ne kadar soy (pozitif) ise yüzey o kadar pasiftir	Evet	Potansiyostat ve eğitimli operatör gerekir; tezgah testidir
Elektrokimyasal kalem (PT)	Elektrolit hazneli kalem yüzeye konur; yaklaşık 1,5 mm² alanda önceden ayarlı değerlere göre sonuç verir	Hayır, geçti-kaldı	Sahada kullanılır; ölçülen alan test sonrası temizlenip yeniden pasive edilmelidir
Korozyon potansiyeli ölçen el kiti (PT)	Nemli ped ve prob ile yüzeyin korozyon potansiyeli saniyeler içinde okunur	Potansiyel okuması	Kullanıcıya duyarlıdır
4. Yüzey kimyasal analiz
AES / Auger (PT, RT)	Birincil elektron demetiyle 2 Å'dan 100 Å'dan fazla derinliğe yüzey bileşimi	Evet	Ultra yüksek vakum, iletken numune, cihaza erişim sınırlı, yorum uzmanlık ister
XPS / ESCA (PT, RT)	X-ışınıyla yüzeyin yaklaşık 10 ile 100 Å derinliğinde elementel bileşim ve oksitlerin kimyasal durumu	Evet	Ultra yüksek vakum, cihaza erişim sınırlı, yorum uzmanlık ister
GD-OES (PT, RT)	Kontrollü püskürtmeyle ince ve kalın film yapılarının hızlı nicel derinlik profili	Evet	Göreli olarak pahalı, yaygın erişilemez

ASME BPE, ASTM A967'nin pasivasyona özgü test sonuçlarının hepsinin leke veya renk değişiminin görsel tespitine dayandığını, bu sonuçların öznel ve nicel olmadığını, ancak bazı uygulamalarda yeterli olabileceğini yazar. Elektrokimyasal saha testleri ve yüzey analizleri ASTM standartlarının içinde yer almaz; daha nicel bir değerlendirme sağlamak için geliştirilmiştir.

Kabul Ölçütleri

Ne Kabul Edilir?

Pasive edilmiş yüzey (ASME BPE tablo SF-2.6-1)

Yüzey partikülü: yeterli oda aydınlatmasında, büyütme olmadan gözle partikül görülmemeli.
Leke: kabul edilmez; kaynak renk değişimi ilgili kaynak tablosuna uymalıdır.
İnşaat artığı: görünür kalıntı kabul edilmez.
Yağ ve organik madde: görünür iz kabul edilmez.

Bunlar, yüzey bitişi tablolarındaki (çukur, çizik, pürüzlülük) ölçütlere ek olarak uygulanır. Ek testler Tablo E-5-1'den seçilebilir.

Süreç nitelendirme kuponları (tablo E-3.2-1)

Malzeme	Yöntem	Cr/Fe oranı	Oksit derinliği
316 veya 316L	AES	1,0 veya üzeri	en az 15 Å
316 veya 316L	GD-OES	1,0 veya üzeri	en az 15 Å
316 veya 316L	XPS/ESCA	1,3 veya üzeri	en az 15 Å

Kaynak bölgesinde en kötü renklenme noktasından ve ana metalden ölçülür. Metal oksit okumaları metal okumalarından daha yüksek çıktığı için farklı yöntemlerin birebir aynı sonuç vermesi beklenmez. Bu oranlar sahadaki montajlı sistem için değil, prosedürü nitelendiren kuponlar içindir.

Belgeler

Pasivasyon Belge Paketi

Prosedür nitelendirme

Süreç tanımı: ön araştırma, yıkama, temizlik, pasivasyon, son durulama, doğrulama
Kritik değişkenler: süre, çözelti sıcaklığı, kimya, bitiş noktası tespiti, son durulama suyu iletkenliği
Her nitelendirme numunesi için ESCA/XPS veya AES veya GD-OES sonucu

Uygulama sırasında

Yazılı prosedüre uyulduğunu gösteren belge
Son durulamanın önceden belirlenmiş iletkenlik gereksinimini karşıladığının kaydı
Kimyasal işlemin ardından DI veya sahibinin onayladığı suyla kapsamlı durulama

Uygunluk sertifikası

Müşteri, sistem veya bileşen tanımı, firma, nitelendirilmiş yöntem
Yazılı prosedür, kritik değişken kayıtları, cihaz kalibrasyon kayıtları
Kullanılan tüm kimyasalların analiz sertifikaları
Süreç testi, doğrulama ve pasivasyon sonrası doğrulama yöntemi

Son durulama iletkenliği hat içinde izlenebilir. Ultra saf su ve enjeksiyonluk su hatları için üretilmiş Hamilton Conducell UPW iletkenlik sensörü 0,01 ile 1.500 µS/cm aralığında ölçer; ayrıntılı seçim için iletkenlik ölçümü sayfasına bakın.

Uygulama

Muayene Koşulları ve Planlama

Görsel muayene nasıl yapılır?

ASME BPE doğrudan görsel muayene için renk sıcaklığı 5.000 ile 6.500 K arasında bir ışık kaynağı, yüzeyde en az 500 lüks aydınlatma, gözün yüzeye en çok 600 mm uzaklıkta ve en az 30 derece açıyla bakması ve muayeneyi yapan kişinin görme şartlarını sağlaması gerektiğini yazar. Erişilemeyen alanlarda videoskop veya boroskopla uzaktan muayene yapılır; bunun çözünürlüğü doğrudan muayeneye eşdeğer olmalı ve görüntüdeki renklerin gerçek renkten farklı olabileceği hesaba katılmalıdır.

Ne zaman, hangi yüzeyde?

Pasivasyon kaynak ve imalat sonrasında ve sisteme yeni bileşen kaynaklandığında gereklidir. ASME BPE'nin yüzey bitişi bölümündeki pasivasyon gereği yeni kurulmuş veya yeni değiştirilmiş kısımlarla sınırlıdır.
Elektropolisajlı yüzeylerin pasivasyonu, kaynak, mekanik parlatma veya dış kirlenmeyle değişmedikçe gerekmez.
Isı rengi pasivasyonla gitmez; giderilmesi pasivasyonda kullanılan nitrik veya sitrik asitten daha agresif bir asit ister. Asitleme (pickling) pasivasyonun yerine geçmez.
Pasivasyon hatalı argon purge'un etkisini geri çeviremez; kaynak kalitesi ayrıca denetlenir. PW ve WFI üretim sistemleri için hazırlanan ISO 22519 sunumu, ürün temaslı borulamada mümkün olduğunca orbital kaynağı, otomatik kaynakların en az %70'inin ve manuel kaynakların tamamının denetimini, kaynak günlüğü tutulmasını ve pasivasyonun devreye alma sırasında yapılmasını belirtir.

Kurulum denetimi (boroskopi dahil), IQ/OQ/PQ protokolleri ve belge paketinin düzenlenmesi sistem validasyon ve kalifikasyon kapsamında; tasarım ve devreye alma mühendislik hizmetleri altında yürütülür. Rouge oluştuğunda sıra için rouging ve derouging; yüzey pürüzlülüğü değerleri için hijyenik tasarım ve ölü hacim sayfalarına bakın.

Kaynaklar: ASME BPE-2019 (SF-2.3, SF-2.4, SF-2.6, Ek E tabloları E-3.2-1, E-3.2-2, E-5-1; E-4.1, E-4.2); ASTM A380 ve A967 uygulamaları ASME BPE üzerinden atıfla; ISO 22519 sunumu.

PASİVASYON TESTLERİ SSS

Pasivasyon Sonrası Testler Hakkında Sıkça Sorulan Sorular

Ferroxyl, su kırılma, XPS/ESCA, kabul ölçütleri ve belgeler.

Pasivasyonun başarılı olduğu nasıl anlaşılır?

ASME BPE, pasif tabakanın varlığını tek başına kanıtlayan, evrensel kabul görmüş bir tahribatsız test olmadığını belirtir. Bu yüzden doğrulama iki ayaklıdır: nitelendirilmiş bir prosedürün izlendiğini gösteren süreç belgeleri ve sahibi ile yüklenici arasında kararlaştırılmış testler (görsel muayene, serbest demir testleri, gerekirse elektrokimyasal veya yüzey analizi).

Ferroxyl testi pasivasyonu ölçer mi?

Hayır. Ferroxyl testi (potasyum ferrisiyanür ve nitrik asit çözeltisi) yüzeydeki serbest demiri bulur; 15 saniye sonra mavi leke yüzey demirinin kanıtıdır. Pasif oksit tabakasının kalitesini doğrudan ölçmez. Çok duyarlıdır ve yanlış pozitif vermesi kolaydır; standart testin sistem dışı kuponlara uygulanmasını söyler, aksi halde test alanının ASTM uygulamasına göre temizlenmesini ister.

Su kırılma testi pasivasyon testi midir?

Hayır, bir temizlik testidir. Su kırılma testinde yüzey suyun içinden dikey çıkarılır ve ıslanma desenine bakılır; yağ ve gres gibi hidrofobik kirler tespit edilir. ASME BPE, testin elektropolisajlı yüzeyler dahil her yüzeye uygulanamayacağını da belirtir.

XPS/ESCA ve Cr/Fe oranı nedir?

XPS (ESCA), yüzeyin üst katmanlarının elementel bileşimini ve hangi oksitlerin bulunduğunu nicel ölçen bir yüzey analizidir; krom-demir (Cr/Fe) oranı pasifleşmenin derecesini gösteren bir ölçüdür. ASME BPE süreç nitelendirme kuponları için AES ve GD-OES ile 1,0 veya üzerini, XPS/ESCA ile 1,3 veya üzerini ve en az 15 Å oksit derinliğini asgari yüzey gereksinimi olarak verir. Analiz ultra yüksek vakum ve kupon gerektirdiğinden sahada değil, prosedür geliştirmede kullanılır.

Pasivasyon uygunluk sertifikasında neler bulunmalı?

ASME BPE'ye göre müşteri adı, sistem veya bileşen tanımı, pasivasyonu yapan firma, kullanılan nitelendirilmiş yöntem, süreç belgeleri (yazılı prosedür, kritik değişkenlerin kontrol kayıtları, cihaz kalibrasyon kayıtları, kullanılan tüm kimyasalların analiz sertifikaları, süreç testi ve doğrulama) ve pasivasyon sonrası doğrulama yöntemi sertifikada yer almalıdır.

Son durulama suyu neden izlenir?

Kimyasal işlemden sonra yüzey deiyonize veya sahibinin onayladığı suyla durulanır. İyonik kirleticiler, proses kimyasalları ve yan ürünler gidene kadar durulamaya devam edilmesi ve bunun iletkenlik analiziyle belirlenmesi iyi uygulama olarak anılır. Son durulama suyunun iletkenliği standartta pasivasyonun kritik değişkenleri arasında sayılır ve önceden belirlenmiş kalite gereksinimini karşılamalıdır.

Rehberler ve Araçlar

İlgili Rehberler

Tüm rehberler →

Pasivasyon Doğrulamanızı Birlikte Planlayalım

Kullandığınız cihazın marka ve model numarasını [email protected] adresine yazın; aynı bağlantı ve ölçüm aralığındaki karşılığını mühendislerimiz önersin.

İletişime Geçin +90 216 474 72 64